旋轉蒸發器的蒸餾效(xiào)率決定了每天能蒸餾的樣(yàng)品個數,在相同溶劑的情況下,蒸(zhēng)餾效率越高,蒸餾的樣品個數也越多。那麽影響旋轉蒸發器蒸餾效率的因素有哪些呢?
1、係統的真空值
真空度是旋轉蒸發器最重要的工藝(yì)參(cān)數,而用戶經常(cháng)會碰到真空度達不到的問(wèn)題。這常和使用的溶媒性質有(yǒu)關,生化(huà)製藥等行業常用水、乙醇、、乙酸(suān)、石油醚、氯仿、等作(zuò)溶媒,而一般真空泵不能(néng)耐強有機溶媒,可選用(yòng)耐強腐蝕(shí)特種真(zhēn)空泵,推薦使用水循環真空泵。
從構造上,旋轉蒸發器的密閉空間由蒸發瓶、蒸發管、密封圈、冷凝管等玻璃(lí)組件、真空緩衝瓶、真空泵和(hé)真(zhēn)空管路組成(chéng),而這其中,影響係(xì)統真(zhēn)空最關鍵且會變化的(de)因素是(shì):真空泵(bèng)、密封圈和(hé)真空管。
真空泵(bèng)和真空控製(zhì)器:真空泵極(jí)限越低,係統的真(zhēn)空值也(yě)越低(dī)。在蒸餾的時候,需要通過真空控製器設置合理(lǐ)的真空值,保證蒸餾效率,同時避免爆沸。目前隔膜真(zhēn)空泵的極限真空最低可達2mbar,循環水泵的極限真空大約50mbar(0.095kpa)。如果預算(suàn)允許,真空控製(zhì)器或真空閥就很有必(bì)要,它能控製好蒸餾所需的係統真空值。
密(mì)封圈:作為(wéi)承接蒸發管和冷凝管的關鍵密封件,其耐磨性和(hé)耐腐蝕性是關鍵。常用作密封圈(quān)的材質是:PTFE和橡(xiàng)膠,顯然PTFE的耐磨(mó)性和耐腐蝕性都會更(gèng)好。個(gè)別廠家在(zài)密封(fēng)圈中,加(jiā)了(le)不鏽鋼的緩衝(chōng)彈(dàn)片,耐磨性更好。
真空管材質:一般各廠家沒有標配真空管,自行選購的時候,矽膠管自然(rán)是首選了,因其老化效率比橡膠管慢。
2、加熱鍋溫度
旋轉蒸發器(qì)加熱鍋溫度越高,溶劑的(de)蒸餾(liú)效(xiào)果越快,但考慮到目標成分的熱敏性(xìng)、操作的安全性,最常用的溫度(dù)是(shì)60℃。再者80°C以(yǐ)上(shàng),改用矽油作為介質會帶來清(qīng)潔的問題,一般(bān)更建議降低真空值來達到更快的蒸餾效率。目前市(shì)麵(miàn)上,最(zuì)好的隔膜真空泵,極限(xiàn)真空可以達到2mbar,DMF在(zài)常溫下都可(kě)以蒸餾出來。
3、蒸發瓶的轉速(sù)
蒸發瓶的轉速越快,瓶內表麵浸潤麵積(jī)愈大(dà),受熱麵積大;但同時(shí)液膜(mó)厚度也愈厚,增大(dà)傳熱溫差。對於不同粘(zhān)度的物料,存在最佳轉(zhuǎn)速(sù)。且轉動動力由馬達提供,市麵上直(zhí)流無刷馬達、交流(liú)馬達和步進馬達都有(yǒu),參差不齊,直流(liú)無刷馬達的反饋是最好的,10年免維修維護。
4、冷卻(què)介質的溫度
為(wéi)確保最佳的蒸餾效率,冷(lěng)卻介質(zhì)一般建議同加熱(rè)鍋溫(wēn)度保持40°C的溫差,以便將熱蒸(zhēng)汽進行快速冷凝,降低蒸汽對係統真空的影響。