一、係統的真空值
旋轉蒸發器的密(mì)閉空間由蒸發瓶、蒸發管、密封圈、冷凝管等玻璃組(zǔ)件、真空緩衝瓶、真空泵和真空管路組成,而這其中,影響係統真空最關鍵且會變化的因素(sù)是:真空泵、密封圈和真空管。
真空泵(bèng)和真(zhēn)空控製器:真空泵(bèng)極限越低,係統的真空值也越低。在蒸餾的時候,需要通過真空(kōng)控製器設置合理的真空值,保證蒸餾效率,同時避免爆沸。目前隔膜真空泵的極限真空最(zuì)低可達2mbar,循環水泵的極限真空大約50mbar(0.095kpa)。如果預算允許,真(zhēn)空控製(zhì)器或(huò)真空閥就(jiù)很有必要,它能控製好蒸餾所(suǒ)需的係統真空值。
密封圈:
作(zuò)為承接蒸發管和冷凝管的關鍵密封件(jiàn),其耐磨性和(hé)耐腐蝕性是關(guān)鍵。常用作密封(fēng)圈的材質是:PTFE和橡膠(jiāo),顯然PTFE的耐磨性和耐腐蝕性都會更好。個別廠家在密封圈中,加了不鏽鋼的緩衝彈片,耐磨性(xìng)更好(hǎo)。真空(kōng)管材質:一般各廠家沒有標配真空管,自行選購(gòu)的時候,矽膠管自然是首選了,因其老化效率比橡(xiàng)膠管慢。
二、加(jiā)熱鍋溫度
加熱鍋溫度(dù)越高(gāo),溶劑的蒸(zhēng)餾效果越快,但(dàn)考慮到目標成分的熱敏性(xìng)、操(cāo)作(zuò)的安全性,最常用的溫度(dù)是60℃。再者80℃以上,改用矽(guī)油作為介質會帶來清潔(jié)的問題,一般更建議降低真空值來達到更快的蒸餾效率(lǜ)。目前市麵上,最好的隔膜(mó)真空泵,極限真空(kōng)可以達到2mbar,DMF在常溫下都可以蒸餾出來。
三、蒸發瓶的轉速
蒸發瓶的轉速越快,瓶內表麵浸潤麵積愈大,受熱麵積大;但同時液膜厚度也愈厚,增大傳熱(rè)溫差。對於不同粘度(dù)的物(wù)料,存在最佳轉速。且(qiě)轉動(dòng)動力由馬達提供,市麵上直流無刷馬達、交流馬達和步(bù)進馬達(dá)都有,參(cān)差不齊,直流無(wú)刷馬達的反饋是最好的,10年免維修維護。
四、冷卻介質的溫度
為確保最佳的蒸餾效率,冷卻介質一般建議同加熱鍋溫度保持40°C的溫(wēn)差,以便將(jiāng)熱蒸汽進行快(kuài)速冷凝,降低蒸汽對係統真空(kōng)的影響。安全風險評估蒸餾的安全風險主要來源於蒸餾(liú)的溶劑和加熱(rè)介質。
1)如果加熱介質是矽油的話,燃點至少高出加熱鍋最高溫度25°C。
2)蒸餾溶劑如(rú)帶易燃、易爆(bào)性(xìng)質的話(huà),防爆玻璃組件可作為首(shǒu)選,蒸餾結束,儀器若能自動放氣最好,以(yǐ)免人工(gōng)放氣太快(kuài),引發爆炸(zhà)。
3)優化實驗室環境,可以選配二次冷凝裝置最大(dà)化回收蒸餾(liú)溶劑。
4)售後服務售(shòu)後(hòu)服務無需多講,進口品牌的售後優於(yú)國產品牌,在國(guó)內(nèi)設廠的進口品牌服務最優,響應速(sù)度最快,還不擔心“廠商逃跑”。
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