顯微熔點測定儀廣泛應用於醫藥、化工(gōng)、紡織、橡膠等方麵的生(shēng)產化驗、檢驗;高等院校化學係等部門對單晶或共晶等有機物質的分析;工程(chéng)材料(liào)和固體物理的研究;觀察物體(tǐ)在加熱狀態下的形變、色(sè)變及(jí)物體的三態轉化等物理變(biàn)化的過程提供了有利的熔點測定裝置。
顯微熔點測定儀的使用方法:
顯微熔點測定儀(yí)有兩種,反射式和透射式。 反射式光(guāng)源在側(cè)麵,如(rú)果顯微鏡上沒有光源的話,可以在邊上(shàng)放一盞台燈,使用的(de)時候打開台燈直(zhí)接照射加熱台,顯微熔點測定儀多是這種結構。
透射式光(guāng)源在熱台的下麵,熱台上有個孔,光線從孔中透上來,這種結構因為熱台中心有孔,熱電偶不能測量熱台中心的(de)溫度,因(yīn)此有時溫度測的(de)不準。透射式(shì)的視野(yě)比較好看,而反射式(shì)有(yǒu)時(shí)視野不好看,但溫度測的準,製造也比較(jiào)簡單。
新買的熔點測定儀需要(yào)用標準物(wù)質校準溫度,一般廠(chǎng)家會提供一點標(biāo)樣,如果沒有標樣(yàng)也可以用已知(zhī)熔點的純物(wù)質自己測一(yī)下。100度以下,100-200度和200度以上都需要分別校正(zhèng),並且根據你的測定範圍主要校正某一個範圍,因為(wéi)不(bú)可能這幾個溫度範圍都能(néng)校正到同一(yī)精度。
測定時取很少量的(de)樣品,用鑷(niè)子尖挑一點即可,放在(zài)載玻片(piàn)上,蓋上蓋玻片(piàn),輕輕研磨,讓樣品形(xíng)成很薄的一層(céng)。在顯(xiǎn)微鏡下觀察(chá),樣品最好為分散的很小的顆粒,能(néng)看到顆粒形狀即可,顆粒太小不利於觀察(chá),顆粒(lì)太大測量(liàng)不準,更不能形成一片,因為樣品(pǐn)如果堆積在一起,導熱會不均勻,一方麵熔點測不準,另一方麵(miàn)會使熔程變長。準備好樣品後蓋(gài)上熱台上配的玻璃片(piàn),這主要是防止揮發樣(yàng)品汙染物鏡,調整焦距後就可以(yǐ)加熱了。
通常載玻片比較厚(hòu),導熱比較慢(màn),可以使(shǐ)用(yòng)兩個蓋玻片(piàn)夾住樣品,對於不揮發(fā)的樣品可以隻用一片蓋玻片托住樣品,而不在樣品上加蓋。熱台上的玻璃(lí)片也可以不加,但建議(yì)加,可以保護物鏡。重(chóng)要的是每次(cì)測定要采用同樣的方(fāng)法,因為樣品(pǐn)加不加蓋,熱台加不加蓋,測定的結(jié)果(guǒ)都是不同的,有時誤差還相(xiàng)當的大。
加熱(rè)時,開始升溫速度可快一些,當達到預(yù)計(jì)熔點溫(wēn)度以下10-20度時(shí)將升溫速度調到每分鍾1-3度,如果是指針式的電(diàn)壓表,按我的經驗調到50,升溫速度就比較快了,接近熔點時調(diào)到25左右就可以了(現在(zài)有些熔點(diǎn)測(cè)定儀可以程(chéng)序(xù)升溫,可以事先設定好這些參數,比較方便),具體情況還需(xū)要使用中摸索。當顆粒形狀變(biàn)圓或出現明顯液滴時記錄初(chū)熔點(diǎn),視野(yě)內完全變成(chéng)液體時記(jì)錄終熔點(diǎn)。升華(huá)樣品一定要加蓋,否則還沒到熔點,你的樣品就不見了。有些樣品在低於熔點的溫度會發生晶型的轉變,這時就需要靠經驗來分辨是達到了初熔點,還是晶型變化。